熱臺(tái)偏光顯微鏡觀察聚合物結(jié)晶形態(tài)
發(fā)布人：發(fā)布時(shí)間：2014/8/27
實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c原理
(1)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?
①了解偏光顯微鏡的結(jié)構(gòu)及使用方法。
②觀察聚合物的結(jié)晶形態(tài)，估算聚丙烯球晶大小。
(2)實(shí)驗(yàn)原理用偏光顯微鏡研究聚合物的結(jié)晶形態(tài)是目前在實(shí)驗(yàn)室中較為簡便而實(shí)用的方法，眾所周知，隨著結(jié)晶條件的不同，聚合物的結(jié)晶可以具有不同的形態(tài)，如單晶、樹枝品、球晶、纖維晶及伸直鏈晶體等，其中球晶是瑯合物結(jié)晶中最常見的晶體形式。從濃溶液析出或熔體冷卻結(jié)晶時(shí)，聚合物傾向于生成這種比單晶更為復(fù)雜的多晶聚集體，通常呈球形，故稱為“球晶”，球晶可以長得很大，直徑甚至可達(dá)厘米數(shù)盤級(jí)。對(duì)子幾微米以上的球晶，用普通的偏光顯微鏡就可以進(jìn)行觀察，對(duì)小于幾微米的球晶，則用電子偏光顯微鏡或小角光散射法進(jìn)行研究。
實(shí)驗(yàn)步驟和結(jié)果
(1)制備樣品
①將少許獲丙烯樹脂傾位料放在已于260℃電滬上恒溫的載玻片上，待樹脂熔融后，加上蓋玻片。加壓成膜，保溫2min，然后迅速放人140-150℃甘油浴中，結(jié)晶2h后取出。
②將少量聚乙烯粉料同上用熔融加壓法制得薄膜，然后切斷電爐電探，使樣品緩慢冷卻到室溫。
(2)熟悉偏光顯微鏡的結(jié)構(gòu)及使用方法。
(3)顯微鏡目鏡分度尺的標(biāo)定將帶有分度尺的目鏡插人鏡筒內(nèi)，把載物臺(tái)顯微尺放在載物臺(tái)上，調(diào)節(jié)到兩尺基線重合,載物臺(tái)顯微尺長1.00mm，等分為100格，每格為0.01 mm，在偏光顯微鏡內(nèi)觀察，若目鏡分度尺10格正好與顯微尺10格相等，則目鏡分度尺每格相當(dāng)于:0.01x10/50=2X10-3mm。在進(jìn)行測(cè)量時(shí)只要讀出被測(cè)物體所對(duì)應(yīng)的格致，就能知道實(shí)物的大小。
(4)將制備好的樣品放在載物臺(tái)上，在正交偏振條件下觀察球品形態(tài)，估算球晶的半徑，并和實(shí)驗(yàn)的結(jié)果對(duì)比。
(5)記錄所觀察到的現(xiàn)象，并進(jìn)行討論。
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